CNT Growth

1. Precursor Recipe - [N센터 5층 86591]

1. 공정실에서 Wafer desiccator 안에 있는 [PVP], [Al2O3], [Molyb], [Fe3] 꺼내기.
2. 피펫 넉넉하게 7개 챙기기.

No.	Material	[ milli gram ]	[ At gram ]
01	IPA	-	1.5 [g]
02	DI Water	15 [ml]	15 [g]
03	PVP	15 [mg]	0.015 [g]
04	Al2O3 Nanoparticles	15 [mg]	0.015 [g]
05	MoO3 Bis Dioxo Molybdenum (VI)	2 [mg]	0.002 [g]
06	Fe(No3)3 9H2O	20 [mg]	0.02 [g]

3. Recipe 순서대로 배합하기.
   i) Al2O3가 종이에 너무 잘 붙으므로 여분 조금 더 넣기.
   ii) Fe3는 습기에 약하므로 뚜껑 꼭 닫기.
4. Sonic의 물 온도가 40°C 넘지 않도록 하면서 1시간 Wave치기.

• Color : Light Orange(밝은 오렌지 색)

5. 완성된 Precursor는 밝은 오렌지 색 + 맑은 느낌임.

6. 남은 IPA는 Organic에 버리기.

[Coution]

1. FeNo3 가 수분에 취약하므로 잘 보관
2. Precursor 제작 후, 1~2주가 지나면 CNT Quality 감소
3. IPA 먼저 Volume 측정, DI water 넣어서 섞은 후, FeNo3를 마지막에 넣는다
4. Mixing in Sonicator in 1 hours (Change water every 30 minutes Because Heat)
5. Before growth, sonicate in 15 minutes
6. When Deeping the Catalyst, Deeping edge of substrate in solution
7. Put it in a heater 110°C for 10 min

2. Wafer Slice

7. Wafer를 사용하기 편하게 1.2 x 1.2 [cm]로 Slice함.

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3. Wafer Cleaning

[Acetone & IPA]

• Acetone과 IPA(Isoproyl Alcohol)을 사용하여 Wafer에 남아있는 Particle 제거 및 Cleaning
• Acetone : Using Acetone to remove organic contaminants
• IPA : Using Isopropyl Alcohol(IPA) to remove residual Acetone and other contaminants

8. Acetone과 IPA를 비커에 담기.
9. Wafer 거치대에 Die를 Load하고, Acetone에 담궈서 Sonic 5분 Wave치기.
10. Sonic 끝난 Wafer를 IPA에 씻은 후, N2 Gas로 Drying 하기.

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4. O2 RIE - [제1공학관 23415]

[Reactive Ion Etching]

1. RIE를 통해 Acetone과 IPA로 Clean해도 남아있을 수 있는 잔여 Particle을 제거
2. Wafer에 1 [min] 동안 Ozone Plasma 처리를 하여, 기존 Hydrophobic(소수성)의 Wafer 표면을 Hydrophilic(친수성)으로 변화

[Definition]

• Reactive Ion Etching (RIE) – Physical + Chemical / Ion + Radical
• Sputter Etching – Physical Etch / Using Ion
• Plasma Etching – Chemical Etch / Using Radical

[Process]

1. Plasma Chamber 내부에 Gas 주입
2. Energe 인가에 따른 전자 가속화
3. Plasma 생성에 따른 Radical + Ion+ 생성
4. Etchant 물질이 확산에 의해 Target 표면으로 이동 및 흡착
5. Ion Bombardment에 의해 약해진 영역에서 Etchant 물질과 반응하여 휘발성 화합물 생성
6. 화합물 표면 탈착
7. 확산에 의한 배출

11. o2_cnt Recipe로 Wafer를 O2 Gas로 1 [min]동안 RIE 치기.

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5. Precursor Spin Coating

[RPM & Time]

Program Number : 29
1. 500 [RPM], 5 [sec] : 도포
2. 1350 [RPM], 60 [sec] : 균일화

[Bake Temp & Time]

180°C & 1 [Min]

12. 위에 있는 Recipe No.29로 Precursor를 Spin Coating 하기.
13. 180°C Hot Plate에서 1 [min]동안 Soft Bake하기.

6. CNT Growth Schematic

14. CVD Chamber에서 Process에 맞게 CNT Growing 시키기.

[Schematic]

[A | 00:00 ~ 00:05 | 0°C]

Ar : 1000 [SCCM]
CVD Chamber 안정화

[B | 00:05 ~ 00:25 | 0~900°C]

H2 : 500 [SCCM]
Ar : 100 [SCCM]
CVD Chamber 안정화 + 900°C까지 가열

[C | 00:25 ~ 00:30 | 900°C]

CH4 : 500 [SCCM]
H2 : 500 [SCCM]
CNT 성장

[D | 00:30 ~ 02:00 | 900~0°C]

H2 : 500 [SCCM]
Ar : 100 [SCCM]
CVD Chamber Cooling

15. Cooling 시킨 후, 꺼내기.

7. PMMA Coating

[PMMA Coating]

1. HF가 CNT에 Damage를 주는 것을 막기 위해 CNT 위에 PMMA를 코팅함.
2. Flim 형태로 Transfer 하기 쉽게 하기 위해 CNT 위에 PMMA를 코팅함.

[RPM & Time]

Program Number : 19
1. 500 [RPM], 5 [sec] : 도포
2. 3550 [RPM], 60 [sec] : 균일화

[Bake Temp & Time]

180°C & 1 [Min]

16. Recipe No.19로 PMMA를 Spin Coating 하기.
17. 180°C Hot Plate에서 1 [min]동안 Soft Bake하기.

8. E-Beam Marked Wafer Slice

[E-Beam Maker]

OM, SEM 등으로 Sample을 확인하였을 때, 어느 위치를 확인하고 있는지 알기 위해 Wafer 바탕에 E-Beam으로 숫자 등의 표식을 Photo함.

18. E-Beam Marked Wafer를 사용하기 편하게 1.2 x 1.2 [cm]로 Slice함.

9. Scratching CNT Edge

[PMMA Coating]

Spin Coating된 PMMA가 Sample 겉에도 도포될 가능성이 있음.
따라서 [PMMA | CNT | SiO2] 층을 긁어서 제거하여 Lift Off를 위한 HF가 침투할 수 있도록 함.

19. 면도날로 Sample의 겉을 긁어서 단차 만들어주기.

10. CNT Transfer

[HF]

HF는 산화된 실리콘(SiO2)을 녹일 수 있음.
따라서 희석된 HF 용액에 Sample을 집어넣고 주위에 해당 용액을 떨어뜨려 파형을 만들어 줌.
해당 과정에서 HF가 SiO2를 녹이게 됨.
결국 PMMA에 CNT가 붙어있는 상태로 Lift Off 될 수 있음.

20. Petri Dish 6개, Pipette 6개, OHP Flim 2개를 Fume Hood에 준비함.
21. Petri Dish 1개에 HF와 DI Water를 희석하여 준비함.
22. 나머지 Petri Dish에 DI Water를 $3\over4$ 정도 담아서 준비함.

23. Sample을 HF + DI Water Petri Dish에 띄운 후, Pipette으로 한 방울 씩 Drop 시킴.

24. Flim이 어느정도 들뜨면, 멀리서 Pipette으로 용액을 Push 함.

25. 완전히 Lift Off 되었다면, OHP Flim으로 CNT Flim을 들어올리기.

26. OHP Flim을 다른 Petri Dish로 옮기면서 남아있을 HF를 DI Water에 Clean 시키기.

27. 마지막 Petri Dish에서 CNT Flim을 E-Beam Marked Wafer 위에 올리기.

28. N2 Gas로 물 빼주기.
29. 90°C Hot Plate에서 1 [min]동안 Soft Bake하기.

30. Petri Dish에 남은 용액은 Acid 폐용액통에 버리기.