Rheometer

레오미터(Rheometer)는 물질의 점탄성 거동을 측정하기 위한 장치이다. 대부분의 레오미터는 선형 점탄성 뿐만 아니라 비선형 점탄성도 측정이 가능하다. 앞에서 점탄성은 무엇이고, 선형 점탄성 거동을 밝히기 위해 strain/stress의 자극을 가하여 물질 함수(material function)인 $G(t), J(t)$ 등을 측정할 수 있다는 것을 알았다. 또한 일정한 자극으로 strain을 주게 되면 relaxation modulus, $G(t)$를 측정할 수 있고, stress를 주게 되면 creep compliance, $J(t)$를 측정할 수 있다. 일정하지 않고 sinusodial한 자극을 주게 되면 dynamic moduli를 측정할 수 있다. 그렇다면 실험은 결국 strain을 가하느냐 혹은 stress를 가하느냐로 나뉠 수 있다. 그렇기에 레오미터도 크게 두가지 종류로 나눌 수 있다.

Rotational Rheometer

회전을 이용하여 다양한 유동을 제어하는 레오미터이다.

Stress-controlled Rheometer

stress-controlled rheometer는 이름 그대로 stess를 input으로 가하여 물질의 응답으로 strain을 측정하는 방식이다. strain을 측정하는 방법은 광학식 장치를 사용하여 측정한다. 이는 레오미터 내부에 고정되어 있는데 그렇기에 측정 중에 외부 충격에 상당히 약하다. 이론적으로 stress-controlled rheometer는 relaxation modulus에 해당하는 $G(t)$를 측정할 수 없다.

Strain-controlled Rheometer

strain-controlled rheometer는 strain을 input으로 가하여 물질의 응답으로 stress를 측정하는 방식이다. stress를 측정하는 방법은 레오미터 내부의 돌림힘(torque) 센서를 통해 토크($\tau$)를 측정하여 이를 내장된 프로그램으로 stress로 변환하여 결과로 보여준다. 그렇기에 stress를 측정하는 센서는 샘플에 부하를 가하다가 파손될 수 있다. 그리고 stress-controlled 레오미터와 반대로 creep compliance, $J(t)$를 측정할 수 없다. 또한 rotational rheometer 둘 다 모두 dynamic test에 활용할 수 있다. 하지만 strain-controlled rheometer는 inertia problem에 제약을 받지 않는다는 장점이 있다.

그리고 회전형 레오미터에 속하는 stress-controlled rheometer나 strain-controlled rheometer 둘 다 모두 dynamic test에 사용할 수 있다.

Inertia Effect in Stress-Controlled Rheometer

stress-controlled rheometer에는 fixture의 돌림힘(torque)가 적용된다. fixture는 시료에 stress를 전달하고, 시료는 돌림힘을 발생시킨다. 하지만 fixture의 질량은 inertia torque라는 추가적인 돌림힘을 발생시킨다. 이를 torque balance euqation에 적용하면 다음과 같다.

여기서 $\sigma_m$은 레오미터에 적용되는 machine stress이다. 그리고 $\mu$가 fixture의 형태에 따라 결정되는 inertia coefficient이고, $\sigma$는 물질의 stress가 된다. 즉 inertia torque에 의해 $\sigma_m > sigma$가 될 것이다. 또한 fixture가 질량을 가지기에 inertia effect는 항상 존재하게 된다.

creep test에서 inertial effect가 커지게 되면, strain은 더 이상 시간에 대한 monotonic function이 되지 않고 진폭이 감소하면서 진동하는 함수가 된다. 이러한 현상을 creep ringing이라고 한다.

Fixture used in rotational rheometers

회전형 레오미터로 점탄성 거동을 측정할 때 여러 fixture를 사용한다. 시료 혹은 샘플을 측정하기 위해 이를 레오미터에서 회전시켜야 하는데, 이 때 fixture를 사용하여 시료의 종류에 따라 효율적인 실험을 할 수 있다. 대표적인 fixture의 대략적 형태는 다음과 같다.

Cup-and-Bob Fixture

아주 묽은 용액(solution)의 경우에 주로 사용한다. 위 그림 중 (a)에 해당한다.

Cone-and-Plate Fixture

주로 사용하게 되는 것은 (b), (c)이다. (b)의 경우가 cone-and-plate fixture에 해당한다. polymer melts에 사용될 수 있고, 점도가 상당히 높은 polymer solutions에도 사용할 수 있다. 즉 범용성이 높다. 또한 전단율이 평판의 반지름에 상관없이 측정된다. 즉 정확한 유변 물성을 파악할 수 있다.

Parallel Plate Fixture

위 그림에서 (c)에 해당하는 fixture다. (c)의 경우에는 평판의 가장자리에 가장 큰 전단율을 주게 된다. 즉 내부와 외부에 전단율 차이가 발생할 수 있다. 하지만 점도가 높은 시료라면 (b)의 경우에는 relaxation time이 커지고 아래 평판과 접촉 가능성이 높아져 실험 측정 데이터를 신뢰할 수 없게 된다.